中国兽药杂志2010,44(9):3839/吴少玲,等
        (海南省兽药饲料监察所,海口570203)

[摘要]通过对碘附(I)质量标准的复核,探讨标准中检验项目例如性状,鉴别,检查,含量测定的规范性和可操作性,并提出了修订意见。
[关键词]碘附;标准复核;探讨
 在对碘附(I)质量标准的复核过程中,发现该质量标准存在一些缺陷,不能客观地评价产品的质量。在参考相关文献并结合试验结果的基础上,对标准提出了修订建议。
1、复核情况：
共复核14批次样品,按原质量标准检验，全部不符合规定。其中【性状】项目全部不符合规定，3批次相对密度不符合规定；有3批次不符合【鉴别】(1)规定，有1批次不符合【鉴别】(2)规定；【检查】项含酸量基本均符合规定；有3批次不符合【含量测定】项规定。
2标准修订探讨：
2.1【性状】原标准规定为”本品为红色粘稠液体”。《中国兽药典》…等国家标准在描述有关碘制剂的性状时，都没有表述为红色.《中国兽药典》中”聚维酮碘溶液”对性状的表述为”红棕色液体”，”碘甘油”对性状的表述为”红棕色黏稠液体；有碘的特臭”,”碘酊”对性状的表述为”红棕色的澄清液体；有碘与乙醇的特臭”,《进口兽药质量标准》中”复合碘溶液”对性状的表述为”红棕色粘稠液体”,”碘酸混合溶液”对性状的表述为”深棕色的液体；有碘特臭;易挥发”。海南省兽药饲料监察所收到的14个样品也无一为单纯的红色。按本标准处方要求的浓度,性状不可能为红色。综上所述,将标准中对性状的描述修订为”红棕色黏稠液体”较为确切合理。
2.2相对密度原标准规定为”本品的相对密度(附录43页)，在25℃时为1.175—1.195。.”本处方中未规定表面活性剂的种类和用量，但其对该项目的结果有影响，考虑到本项目的设置有利于对产品的质量进行控制，建议保留该项目的设置。虽未对原标准进行修订,但建议放宽限度，并将该项目列在检查项中。
2.3【鉴别】(1)原标准规定为”取本品1滴,加水10mL，加淀粉指示液1mL,即显深蓝色”。当样品中含有游离碘，本鉴别项呈正反应，项目设置合理。
2.4【鉴别】(2)原标准规定为”取本品5滴,加水适量，滴加硫代硫酸钠试液至淡黄色，加氯化钡试液，即析出白色沉淀，滤过，,沉淀加稀盐酸，不溶解为硫酸钡。滤过，滤液显磷酸盐(附录22页)的鉴别反应”。
原标准的表述不够严谨，且检验时产生的现象不明显。①”…加水适量…”，应明确加多少；②…滴加硫代硫酸钠试液至淡黄色…”，此操作的目的是消除有效碘，但滴加硫代硫酸钠试液至淡黄色，此时有效碘应还未被全部消除，此时加氯化钡试液，生成的沉淀会吸附黄色而无法判定沉淀为白色，因此建议修订为”滴加硫代硫酸钠试液至无色或近无色”；③《中国兽药典》¨]一部附录22页磷酸盐的鉴别有三种方法：方法一要求调节供试液成中性。本品酸度大，未明确用何种碱调节合适及用量，供试品量少，试验较难把握；同时滤液含有由氯化钡带来的大量氯离子和可能过量的钡离子，在中性条件下,可能会干扰磷酸盐的鉴别；方法二为磷酸铵镁沉淀法。此沉淀溶于酸，据资料中方法，需先用氨水调节供试液成弱碱性，本品酸度大，氨水用量较大不易调节，故此法也不合适；方法三为磷钼酸铵沉淀法，实践中主要以该法结果判定。建议将标准修订为对硫酸盐，磷酸盐分别进行鉴别。即“取本品2滴，加水2mL，滴加硫代硫酸钠试液至无色或近无色，加氯化钡试液，即产生白色沉淀，离心分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。”与“取本品2滴，加水2mL，滴加硫代硫酸钠试液至无色或近无色，加钼酸铵试液与稀硝酸后，加热即产生黄色沉淀，离心分离，沉淀能在氨试液中溶解”。
2.5【检查】原标准规定”取本品约0.5g，精密称定，加水50mL，滴加硫代硫酸钠试液至淡黄色，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.9mg的H3PO4。含酸量以H3PO4计应为18.0%一22.O%”。原标准未明确含酸量以g/g或g/mL表示；且滴定度4.9mg与H3PO4不对应，以H2SO4计时滴定度为4.904mg；另基于同【鉴别】(2)相同的原因，滴加硫代硫酸钠试液应滴至无色或近无色。建议标准修订为”含酸量取本品约0.5g，精密称定， 加水50mL，滴加硫代硫酸钠试液至无色或近无色，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.904mg的H2SO4。含酸量(以H2SO4计)应为18.0%～22.0%(g)”。同时建议增加”装量”的检查，按《中国兽药典》附录”最低装量检查法”检查。
2.6【含量测定】原标准规定”有效碘取本品约5g，精密称定，加水50mL，用硫代硫酸钠滴定液（(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显淡黄色。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.69mg的I”。终点的判定不严谨,淀粉指示液的蓝色消失时仍有有效碘未被消耗完,应继续滴定至溶液无色或近无色才到终点，加入淀粉指示液已失去指示终点的作用。采用电位滴定法测定有效碘含量，得到的结果与滴定法滴至无色(或近无色)的结果基本一致，建议正式修订标准时采用电位滴定法测定有效碘含量。原标准以g/mL表示有效碘的含量，由于本品较黏稠，检测时取样采用称量定量，结果计算时涉及相对密度，比较复杂，故建议有效碘的含量以g/g表示，更方便合理。标准修订为“有效碘取本品约5g，,精密称定，加水50mL，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显无色或微黄色。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.69mg的I”。
参考文献:
[1]中国兽药典委员会.中华人民共和国兽药典一部[M].北京: 中国农业出版社,2005.
[2]中华人民共和国农业部.进口兽药质量标准一九九九年版 [s].
[3]武汉大学化学与分子科学学院实验中心.无机化学实验 [M].武汉:武汉大学出版社,2002:210—211.